圖 1 拉伸試樣的形狀和尺寸
Figure 1. Shape and size of tensile sample
分享：鎢含量對Fe-Cr-Co系合金顯微組織及性能的影響
0. 引 言
電阻應變片的靈敏程度決定了電阻式應變傳感器的輸出性能，而其靈敏性主要取決于敏感柵的材料特性和結構設計。應變片敏感柵通常由精密電阻合金通過塑性加工制成，所用合金需具備高電阻率（大于100 μΩ·cm）、低電阻溫度系數以及良好的成形性能。Fe-Cr-Co系電阻合金因具有電阻值穩定的優點而被廣泛應用于電阻應變片，但存在的脆性大、加工難度大以及電學性能差等缺點制約了該合金的進一步應用。調整Fe-Cr-Co系合金中鉻和鈷元素的含量可以調控合金的強度和電阻率[1-5]，調整鐵、鉻和鈷的含量比例可以調控合金的電阻溫度系數，但上述元素調整難以同時獲得高電阻率和低電阻溫度系數[6-8]。在Fe-Cr-Co系合金中引入鉬元素會導致晶格畸變，增強電子散射，使合金的電阻率顯著提高[9-10]。推測若在Fe-Cr-Co系合金中引入與基體元素半徑相差較大的合金元素，如鎢元素將會產生更為顯著的晶格畸變，從而進一步提高電阻率[10-12]。此外，通過對合金進行合適的預處理來減少晶格缺陷，提高熱力學穩定性，從而改善電阻值的時效穩定性，也會進一步提升合金的電阻率[11]。考慮上述兩因素，作者采用真空電弧熔煉方法制備含鎢Fe-Cr-Co系合金，然后對合金進行冷軋和退火處理，研究了鎢含量對合金組織和性能的影響，以期為高性能商用精密電阻合金的制備提供試驗參考。
1. 試樣制備與試驗方法
試驗原料為純度大于99.90%的鐵、鉻、鈷和鎢金屬小顆粒。按照鉻質量分數為14%，鈷質量分數為23.4%，鎢質量分數分別為0，4.5%，6.5%，8.5%進行配料，采用真空電弧熔煉方法制備不含鎢的FeCrCo合金和含鎢FeCrCoWx（x為鎢質量分數/%）合金：將原料放入熔煉室中，封閉熔煉室，抽真空，待真空度為8.4×10−4 kPa后充入氬氣，然后進行合金熔煉，澆鑄得到直徑為10 cm、厚度約為5 cm的金屬鑄錠。使用四輥冷軋機對鑄錠進行冷軋，冷軋薄板的厚度為2 mm。將薄板放到高溫管式爐中進行1 200℃保溫2 h的退火處理。
在試驗合金上截取金相試樣，經鑲嵌、打磨、電解拋光、王水腐蝕后，采用IE500M型光學顯微鏡觀察顯微組織，采用JSM-6390LV型掃描電鏡（SEM）觀察微觀形貌，并用SEM附帶的能譜儀（EDS）進行微區成分分析。采用Ultima Ⅳ型X射線衍射儀（XRD）分析合金的物相組成，采用銅靶，Kα射線，掃描速率為5（°）·min−1，掃描范圍為40°～90°，工作電壓為40 kV，工作電流為40 mA，測試后使用Jade 6.0軟件對數據進行分析。通過線切割方法在試驗合金上切取尺寸為10 mm×10 mm×0.5 mm的薄片，將薄片磨至厚度30～40 μm，在薄片上沖出直徑為3 mm的圓片，對圓片進行離子減薄，直至其中心出現小孔，再在−30 ℃下進行雙噴電解，電解液為體積分數20%HClO4和80%C2H5OH的混合溶液，電解時間為170 s；采用FEI Tecnai G2 F20型透射電子顯微鏡（TEM）觀察微觀結構。采用FM-200型維氏硬度計測試合金的硬度，載荷為200 N，保載時間為10 s，測15次取平均值。按照GB/T 288.1—2021《金屬材料 拉伸試驗 第1部分 室溫試驗方法》，在試驗合金上截取如圖1所示的拉伸試樣，采用CMT-5015型微控制電子萬能試驗機進行室溫拉伸試驗，應變速率為1×10−3 s−1，各測3次取平均值。采用JSM-6390LV型掃描電鏡觀察斷口形貌。采用HPS2662型四探針電阻率測試儀測試試驗合金的室溫電阻率，試樣尺寸為10 mm×10 mm×2 mm，測試前對試樣進行打磨和乙醇超聲清洗，各測3次取平均值。
2. 試驗結果與討論
2.1 物相組成和顯微組織
由圖2可以看出，不同鎢含量的試驗合金均分別在2θ為44.5°、64.7°和82.1°處出現了（110）、（200）和（211）晶面，組織均以體心立方（BCC）結構相為主[7]。FeCrCoW6.5合金和FeCrCoW8.5合金在2θ為74.6°處出現了（220）晶面衍射峰，為面心立方（FCC）結構相的衍射峰；隨著鎢含量的增加，（220）晶面衍射峰強度增強，FCC結構相增多。可知，隨著鎢含量的增加，合金由單一BCC結構轉變為BCC+FCC雙相結構，這表明合金組織由變形組織的擇優取向轉變為完全再結晶組織的隨機取向[12-14]。
圖 2 不同試驗合金的XRD譜
Figure 2. XRD patterns of different test alloys
由圖3可以看出，隨著鎢含量的增加，合金中晶界和亞晶界數量增加，晶粒尺寸先減小后增大，FeCrCoW6.5合金的晶粒尺寸最小。質量分數6.5%的鎢原子固溶于晶界處，在晶界處會產生一定的應力場，并且鎢會與周圍的基體原子形成相對穩定的固溶體結構，這會增加晶界遷移的阻力，阻礙晶粒長大，同時在晶界處形成的FCC結構相也會分割BCC結構相，因此晶粒尺寸減小、晶界數量增多；過量的鎢會導致FCC結構相粗化，使FCC相的釘扎作用失效[9]，從而導致晶粒尺寸增大。由圖4可以看出：不同鎢含量的Fe-Cr-Co合金中各元素分布較為均勻，無明顯的偏聚現象。
圖 3 不同試驗合金的顯微組織
Figure 3. Microstructures of different test alloys: (a) FeCrCo alloy; (b) FeCrCoW4.5 alloy; (c) FeCrCoW6.5 alloy and (d) FeCrCoW8.5 alloy
圖 4 不同試驗合金的EDS元素面掃描區域和結果
Figure 4. EDS element surface scanning areas (a, c, e, g) and results (b, d, f, h) of different test alloys: (a−b) FeCrCo alloy; (c−d) FeCrCoW4.5 alloy; (e−f) FeCrCoW6.5 alloy and (g−h) FeCrCoW8.5 alloy
由圖5可以看出：FeCrCoW4.5合金主要以BCC結構相為主。FeCrCoW8.5合金中除了BCC結構相外，還存在FCC結構相，與XRD測試結果相吻合；FCC相的數量多、尺寸大、分布均勻，BCC結構相和FCC結構相交替排列形成有序結構，并以共晶組織的形式存在；晶面（110）與晶面（220）垂直，晶帶軸BCC[002]與晶帶軸FCC[004]平行，表明晶體具有高度的有序性[13]。
圖 5 FeCrCoW4.5合金和FeCrCoW8.5合金的TEM形貌
Figure 5. TEM morphology of FeCrCoW4.5 alloy (a) and FeCrCoW8.5 alloy (b)
2.2 力學性能
由表1可以看出：加入鎢元素后試驗合金的硬度、抗拉強度、屈服強度、斷后伸長率均明顯提高，這是因為鎢元素的加入使得合金發生了固溶強化；隨著鎢含量的增加，含鎢合金的硬度先降后升，抗拉強度和屈服強度先升后降，斷后伸長率增加。FeCrCoW4.5合金具有BCC結構，BCC結構的滑移系較少，滑移方向和滑移面的限制較大，因此合金的塑性變形能力相比于具有BCC結構和FCC結構相的FeCrCoW6.5和FeCrCoW8.5合金要差。FCC結構具有較多的滑移系[15-16]，滑移方向和滑移面較靈活，有利于塑性變形；同時適量的FCC結構相和晶界可以促進晶粒之間的協調變形，使得合金的屈服強度和抗拉強度提升，但是大量的FCC相會使晶界變得脆弱，同時易產生應力集中[17-19]的BCC和FCC相界面增加，導致更多微裂紋的產生，從而降低合金的抗拉強度。因此，隨鎢含量增加，合金斷后伸長率增大，強度先增后降。
表 1 不同試驗合金的硬度和拉伸性能
Table 1. Hardness and tensile properties of different test alloys
| 合金 | 硬度/HV | 抗拉強度/MPa | 屈服強度/MPa | 斷后伸長率/% |
| FeCrCo合金 | 318.6±9.21 | 814.724 | 159.026 | 7.513 |
| FeCrCoW4.5合金 | 422.6±3.46 |
|
252.971 | 14.978 |
| FeCrCoW6.5合金 | 398.8±9.20 |
|
267.232 | 16.747 |
| FeCrCoW8.5合金 | 406.1±6.41 |
|
202.631 | 29.631 |
由圖6可以看出：不同試驗合金拉伸斷口均由韌窩組成，斷裂方式均為韌性斷裂；隨著鎢含量的增加，韌窩尺寸呈減小趨勢。FeCrCo合金拉伸斷口上的韌窩較尺寸較大；FeCrCoW4.5合金拉伸斷口的大韌窩周圍出現了細小韌窩，表面較平滑；FeCrCoW6.5合金拉伸斷口韌窩分布較為密集，形狀較為規則；FeCrCoW8.5合金拉伸斷口韌窩更小，且分布均勻。可知，隨著鎢含量的增加，合金的韌性提高。
圖 6 不同試驗合金的拉伸斷口形貌
Figure 6. Tensile fracture morphology of different test alloys: (a) FeCrCo alloy; (b) FeCrCoW4.5 alloy; (c) FeCrCoW6.5 alloy and (d) FeCrCoW8.5 alloy
2.3 電學性能
FeCrCo、FeCrCoW4.5、FeCrCoW6.5、FeCrCoW8.5合金的電阻率分別為（111.043 9±3.53），（125.283 0±3.31），（116.835 5±2.54），（113.756 9±0.89）μm·cm。可知，添加鎢后試驗合金的電阻率增大；FeCrCoW4.5合金的電阻率最高，添加鎢后隨著鎢含量增加，合金的電阻率降低。合金的電阻率與電子散射、界面散射、位錯散射和雜質散射等四種散射機制密切相關[20-22]。鎢原子半徑遠大于鐵、鈷和鉻原子的半徑[23]，在Fe-Cr-Co合金中添加鎢會造成較大晶格畸變，導致電子散射劇烈，而對于界面散射、位錯散射和雜質散射的影響不大[24]；鐵、鉻、鈷和鎢均屬于過渡金屬，具有未填充的d軌道，當導電電子由s軌道轉移至d軌道時，電子的平均自由程顯著降低，形成獨特的s-d散射效應[25-26]。因此，添加鎢后合金電阻率提高。對于BCC結構，電子在傳輸過程中更容易發生散射，且BCC結構的層錯能較高，層錯不易發生，具有單一BCC結構相的FeCrCoW4.5合金的電阻率較高。FeCrCoW6.5合金和FeCrCoW8.5合金均為BCC+FCC雙相結構，部分晶帶軸相互平行，晶體具有有序性，這種有序性會在一定程度上促進電子的流動，同時晶體中的晶面間距和晶面夾角是固定的，這會導致電子散射的可能性降低，因此電阻率減小；并且更高鎢含量下的FCC相更多，相互平行的晶帶軸也更多，因此電阻率更小。
3. 結 論
（1）當鎢質量分數不大于4.5%時，試驗合金為單一BCC結構，而當鎢質量分數為6.5%和8.5%時，合金呈現BCC+FCC雙相有序結構，兩相以共晶形式存在；隨著鎢含量的增加，FCC結構相增多，晶粒尺寸先減小后增大。
（2）加入鎢元素后，試驗合金的硬度、抗拉強度、屈服強度、斷后伸長率均提高，并且隨著鎢含量的增加，硬度先降后升，抗拉強度和屈服強度先升后降，斷后伸長率增加。當鎢質量分數為6.5%時，合金具有優異的力學性能，硬度、抗拉強度、屈服強度、斷后伸長率分別為398.8 HV，1 108.32 MPa，267.232 MPa，16.747%。
（3）添加鎢后試驗合金的電阻率升高，隨著鎢含量的增加，電阻率降低，含質量分數4.5%鎢的合金的電阻率最高，為125.28 μΩ·cm。
文章來源——材料與測試網
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